tembung kunci

bensin; aditif; Aniline; kromatografi gas;

1. introduksi Amarga watesan energi petroleum domestik lan teknologi panyulingan, produk lenga sing diprodhuksi dening refineries biasa ing pasar ing short supply, kang ndadekake nomer akeh produk lenga campuran banjir pasar. Bensin campuran biasa utamane dicampur karo naphtha aromatik campuran (lenga entheng) minangka bahan mentah. Nanging, ing latar mburi rega bahan mentah sing dhuwur lan maksimalisasi bathi, senyawa aniline asring digunakake minangka aditif bensin sing ora konvensional. Kanggo nggawe indeks kualitas bensin kanthi aditif kasebut cocog karo standar bensin mobil nasional, contone, nambah 1% (fraksi massa) N-methylaniline bisa nambah angka oktane 2-4 unit [1]. Nanging, aditif aniline duweni potensi bebaya kanggo mobilitas lan safety kendaraan, lan N-methylanilines minangka senyawa sing ngemot nitrogen, sing bakal nyebabake paningkatan isi nitrogen oksida ing knalpot mobil, nyebabake efek mbebayani ing lingkungan atmosfer lan kesehatan manungsa. . Komponen utama aditif aniline kalebu aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline lan N, n-dimethylaniline. Saiki, cara sing umum dilapurake kanggo deteksi senyawa methylaniline kalebu spektrofotometri dietilamin naftalena, kromatografi gas-deteksi chemiluminescence nitrogen, kromatografi cair kinerja dhuwur, lan liya-liyane [2-4]. Spektrofotometri dietilamin naftalena tradisional ngganggu asil tekad amarga kedadeyan reaksi sisih, lan metode HPLC mesthi kena pengaruh interferensi matriks bensin.

Cara deteksi chemiluminescence kromatografi gas-nitrogen mbutuhake nyiapake detektor chemiluminescence nitrogen sing larang sing bisa ndeteksi nitrogen kanthi selektif. Standar nasional "Kromatografi Gas kanggo Penentuan Oxycompounds lan Senyawa aniline ing Bensin" uga nggambarake cara analisis nggunakake Deans ngalih ing rong kolom polaritas ngelawan nggunakake detektor nyala ion hidrogen sing umum lan relatif murah. Kanggo metode iki, ThermoFisher Scientific wis nerbitake kertas Aplikasi (Cathetan Aplikasi C GC-50). Minangka simplifikasi, makalah iki ngenalake metode kolom siji sing luwih cepet adhedhasar standar lokal DB37 / T-2650 sing diterbitake dening Provinsi Shandong ing 2015 [5]. Asil nuduhake yen cara iki prasaja kanggo operate, karo repeatability apik lan akurasi dhuwur. Ing wektu sing padha, metode kasebut dioptimalake kanggo ngatasi masalah interferensi kuantifikasi aniline kanthi komposisi matriks bensin.

2. Ringkesan prinsip metode Ing kolom polar polyethylene glycol (PEG), senyawa anilin ing bensin otomotif dipisahake saka matriks bensin, lan acetophenone digunakake minangka standar internal. Isi anilin, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine lan N, n-dimethylaniline ing bensin otomotif ditemtokake dening kromatografi gas sing dilengkapi detektor ionisasi nyala (FID), lan konsentrasi saben komponen yaiku diwilang kanthi referensi kanggo standar internal.

3. Instrumen

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph kanthi inlet shunt/non-shunt,

Sampler otomatis AS1310, Detektor ionisasi Flame (FID);

3.2 Piranti Lunak Bunglon

3.3 Microsyringe: kapasitas 10uL.

4. Reagen lan bahan

4.1 Kolom: Kolom polar, TG-Wax, panjang kolom 60m,

Diameter jero 0.25mm, ketebalan film cair 0.25μm

4.2 Yen ora ditemtokake, reagen sing digunakake ing metode iki murni analitis lan diidini.

Gunakake reagen liyane kanthi kemurnian sing luwih dhuwur.

Reagen sing digunakake kanggo tujuan kualitatif lan kuantitatif, kalebu anilin (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) lan N, n-dimethylaniline (CAS #121-69-7), standar internal yaiku phenylene.

Ketone (CASA # 96-86-2).

5. Metode eksperimen

5.1 Nggawe kurva standar

5.1.1 Preparation of standard solution: Kabeh zat standar isooctane (kromatografi murni)

Pengenceran, masing-masing dikonfigurasi karo enem zat anilin ing 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1%,

Kanggo conto standar ing tingkat 1,5% lan 2%, ndeleng Tabel 1 kanggo informasi konsentrasi rinci.

Tabel 1. Tabel konsentrasi sampel standar

5.1.2Sampel standar dianalisis miturut metode GC ing Tabel 2

Tabel 2. Metode GC

5.1.3 Kualitatif: Komponen kasebut kualitatif miturut wektu retensi saben komponen, lan kromatogram sampel standar saka jinis khas (tingkat konsentrasi 0,1%) ditampilake ing Gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram sampel standar khas

5.1.4 Nggawe kurva standar. Sunting cara kalibrasi ing metode pangolahan data ing piranti lunak Chameleon, jinis kalibrasi linier (ora dipeksa ing asale), jinis evaluasi yaiku area puncak, lan standar internal variabel. Persamaan kurva standar lan koefisien korelasi linear saben komponen ditampilake ing Tabel 3, lan kurva standar saben komponen ditampilake ing Gambar 2-7.

Tabel 3. Data kurva kalibrasi

5.1.5 Pitungan asil: Rasio area puncak saben komponen kanggo area puncak asetofenon diitung. Fraksi volume massa saben komponen sing cocog karo rasio diwaca saka kurva koreksi sing cocog, lan asile akurat nganti 0,01%.

6. Asil lan diskusi

6.1 Kurva standar: Kurva standar ditetepake dening 6 produk standar, kisaran konsentrasi volume saka 0.01% nganti 2.0%, lan koefisien korelasi linear R2 luwih gedhe tinimbang 0.999 (pirsani Tabel 3 kanggo rincian).

6.2 Verifikasi lan optimasi metode: Dibandhingake karo metode switch Deans, metode kolom siji sing dienalake ing makalah iki nduweni kaluwihan biaya murah, operasi prasaja lan reproduksibilitas dhuwur. Nanging, sawetara komponen ing matriks bensin bisa mengaruhi senyawa anilin.

Contone, miturut metode sing diterangake ing kertas iki, nalika nguji sampel matriks bensin kosong, ditemokake yen sawise mbandhingake karo kromatogram sampel standar, ana puncak kira-kira 0.04min (jembaré puncak puncak yaiku 0.07min) saka komponen aniline saka produk standar, sing ngganggu analisis aniline. (pirsani Gambar 2)

3

Gbr. 2. Perbandingan antarane spektrum solusi standar anilin lan spektrum matriks bensin kosong

Supaya kanggo konfirmasi sing zat iki ora aniline, lan ngilangke gangguan kanggo quantification aniline. Cara ing makalah iki dioptimalake, lan proses kenaikan suhu program

Deskripsi DB37 / T-2650 5 ℃ / min diganti dadi 4 ℃ / min. Sampel matriks bensin kanthi conto standar ditambahake dianalisis kanthi metode iki. Kaya sing bisa dideleng saka FIG. 3,

Cara sing dioptimalake bisa misahake komponen iki saka aniline ing matriks bensin, lan luwih mbuktekake manawa sampel minyak bisa dipikolehi kanthi metode DB37 / T-2650.

Puncak ing 21.905min ora aniline. Klompok interferensi ditemtokake minangka naftalena kanthi spektrometri massa kualitatif lan perbandingan standar.

Gbr. 3. Perbandingan spektrum sampel minyak, sampel anilin dan matriks bensin (metode optimal)

6.2 Eksperimen tingkat pemulihan lan presisi: Eksperimen tingkat pemulihan standar ditindakake kanthi matriks bensin kosong, lan tingkat pemulihan standar kanthi tingkat tambahan 100ppm ditindakake (n=5). Asil ditampilake ing Tabel 4.

Tabel 4. tingkat Recovery lan asil test repeatability

7.kesimpulan

Eksperimen iki nuduhake standar lokal DB37 / T-2650 Provinsi Shandong, lan nganggo detektor FID kanggo ndeteksi senyawa aniline ing bensin. Cara kasebut prasaja lan asile bisa dipercaya. Sanajan interferensi bisa digunakake ing analisis nyata, gangguan naftalena ing sawetara substrat bensin kanggo analisis anilin bisa dihindari kanthi ngoptimalake kondisi kasebut.

Referensi:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Penentuan Aditif Methylaniline ing Motor Bensin kanthi Kromatografi Gas [J]. Laboratorium Spektrum, 2012, Volume 29, Edisi 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Studi Penentuan N-methylaniline kanthi Spektrofotometri [J]. Jurnal Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Sinau Penentuan simultan anilin, N-methylaniline lan N, N-dimethylaniline ing Udara kanthi kromatografi cair kinerja dhuwur [J]. Chinese Journal of Health Inspection, 2009, 19(8) : 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng.Distribusi senyawa sing ngandhut nitrogen ing bensin katalitik kanthi kromatografi gas-Deteksi kemiluminesensi nitrogen [J]. Kromatografi, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650, Penentuan senyawa anilin ing bensin motor kanthi kromatografi gas