tembung kunci

Bensin; Aditif; Anilin; Kromatografi gas;

1. Pambuka Amarga watesan energi petroleum domestik lan teknologi penyulingan, produk lenga sing diasilake dening kilang biasa ing pasar kurang pasokan, sing ndadekake akeh produk lenga campuran mbanjiri pasar. Bensin campuran biasa utamane dicampur karo campuran nafta aromatik (lenga entheng) minangka bahan mentah. Nanging, kanthi latar mburi rega bahan mentah sing dhuwur lan maksimalisasi bathi, senyawa anilin asring digunakake minangka aditif bensin sing ora konvensional. Kanggo nggawe indeks kualitas bensin kanthi aditif kasebut memenuhi standar bensin mobil nasional, contone, nambahake 1% (fraksi massa) N-metilanilin bisa nambah angka oktan nganti 2-4 unit [1]. Nanging, aditif anilin duwe potensi bebaya kanggo mobilitas lan keamanan kendaraan, lan N-metilanilin minangka senyawa sing ngemot nitrogen, sing bakal nyebabake peningkatan kandungan nitrogen oksida ing knalpot mobil, nyebabake efek sing mbebayani ing lingkungan atmosfer lan kesehatan manungsa. Komponen utama aditif anilin kalebu anilin, N-metilanilin, o-metilanilin, p-metilanilin, m-metilanilin lan N, n-dimetilanilin. Saiki, cara sing umum dilapurake kanggo ndeteksi senyawa metilanilin kalebu spektrofotometri naftalena dietilamina, kromatografi gas-deteksi kemiluminesensi nitrogen, kromatografi cair kinerja dhuwur, lan liya-liyane [2-4]. Spektrofotometri naftalena dietilamina tradisional ngganggu asil panentu amarga kedadeyan reaksi samping, lan cara HPLC mesthi kena pengaruh gangguan matriks bensin.

Metode deteksi kromatograf gas-kemiluminesensi nitrogen mbutuhake persiapan detektor kemiluminesensi nitrogen sing larang sing bisa ndeteksi nitrogen kanthi selektif. Standar nasional sing nembe disusun (durung diterbitake) "Kromatografi Gas kanggo Penentuan Senyawa Oksi lan Senyawa anilin ing Bensin" uga nggambarake metode analisis nggunakake saklar Deans ing rong kolom polaritas sing ngelawan nggunakake detektor geni ion hidrogen sing umum lan relatif murah. Kanggo metode iki, ThermoFisher Scientific wis nerbitake makalah Aplikasi (Cathetan Aplikasi C GC-50). Minangka penyederhanaan, makalah iki ngenalake metode kolom tunggal sing luwih cepet adhedhasar standar lokal DB37/T-2650 sing diterbitake dening Provinsi Shandong ing taun 2015 [5]. Asil kasebut nuduhake yen metode iki gampang dioperasikake, kanthi kemampuan pengulangan sing apik lan akurasi sing dhuwur. Ing wektu sing padha, metode kasebut dioptimalake kanggo ngatasi masalah gangguan kuantifikasi anilin kanthi komposisi matriks bensin.

2. Ringkesan prinsip metode Ing kolom polietilen glikol (PEG) polar, senyawa anilin ing bensin otomotif dipisahake saka matriks bensin, lan asetofenon digunakake minangka standar internal. Isi anilin, N-metilanilin, o-metilanilin, p-metilanilin, m-toluidin lan N, n-dimetilanilin ing bensin otomotif ditemtokake dening kromatograf gas sing dilengkapi detektor ionisasi geni (FID), lan konsentrasi saben komponen diitung kanthi referensi menyang standar internal.

3. Instrumen

3.1 Kromatograf Gas Trace 1300E nganggo saluran mlebu shunt/non-shunt,

Sampler otomatis AS1310, Detektor ionisasi geni (FID);

3.2 Piranti Lunak Bunglon

3.3 Microsyringe: kapasitasé 10uL.

4. Reagen lan bahan

4.1 Kolom: Kolom kutub, TG-Wax, dawane kolom 60m,

Diameter njero 0,25mm, kekandelan film cair 0,25μm

4.2 Kajaba ditemtokake liya, reagen sing digunakake ing metode iki murni sacara analitis lan diidinake

Gunakna reagen liyané sing luwih kemurniané.

Reagen sing digunakake kanggo tujuan kualitatif lan kuantitatif, kalebu anilin (Ca #62-53-3), N-

Metilanilin (CAS#100-61-8), o-metilanilin (CAS#95-53-4),

P-metilanilin (CAS#106-49-0), m-metilanilin (CAS#188-44-)

1) lan N, n-dimetilanilin (CAS#121-69-7), standar internal yaiku fenilen

Keton (CASA #96-86-2).

5. Metode eksperimen

5.1 Pembentukan kurva standar

5.1.1 Persiapan larutan standar: Kabeh zat standar yaiku isooktana (murni sacara kromatografi)

Pengenceran, masing-masing dikonfigurasi nganggo enem zat anilin ing 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1%,

Kanggo sampel standar ing tingkat 1,5% lan 2%, deleng Tabel 1 kanggo informasi konsentrasi sing rinci.

Tabel 1. Tabel konsentrasi sampel standar

5.1.2Sampel standar dianalisis miturut metode GC ing Tabel 2

Tabel 2. Metode GC

5.1.3 Kualitatif: Komponen-komponen kasebut kualitatif miturut wektu retensi saben komponen, lan kromatogram sampel standar saka jinis khas (tingkat konsentrasi 0,1%) dituduhake ing Gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram sampel standar khas

5.1.4 Nemtokake kurva standar. Sunting metode kalibrasi ing metode pangolahan data ing piranti lunak Chameleon, jinis kalibrasi linier (ora dipeksa ngliwati titik asal), jinis evaluasi area puncak, lan standar internal variabel. Persamaan kurva standar lan koefisien korelasi linier saben komponen dituduhake ing Tabel 3, lan kurva standar saben komponen dituduhake ing Gambar 2-7.

tabel 3. Data kurva kalibrasi

5.1.5 Pitungan asil: Rasio area puncak saben komponen karo area puncak asetofenon diitung. Fraksi volume massa saben komponen sing cocog karo rasio kasebut diwaca saka kurva koreksi sing cocog, lan asil kasebut akurat nganti 0,01%.

6. Asil lan diskusi

6.1 Kurva standar: Kurva standar ditetepake dening 6 produk standar, kisaran konsentrasi volume saka 0,01% nganti 2,0%, lan koefisien korelasi linier R2 luwih gedhe tinimbang 0,999, masing-masing (waca Tabel 3 kanggo rincian).

6.2 Verifikasi lan optimalisasi metode: Dibandhingake karo metode saklar Deans, metode kolom tunggal sing dikenalake ing makalah iki nduweni kaluwihan biaya murah, operasi sing gampang, lan reproduktifitas sing dhuwur. Nanging, sawetara komponen ing matriks bensin bisa mengaruhi senyawa anilin.

Umpamane, miturut metode sing diterangake ing makalah iki, nalika nguji sampel matriks bensin kosong, ditemokake yen sawise mbandhingake karo kromatogram sampel standar, ana puncak ing udakara 0,04 menit (jembare puncak puncak yaiku 0,07 menit) saka komponen anilin saka produk standar, sing ngganggu analisis anilin. (waca Gambar 2)

3

Gambar 2. Perbandingan antarane spektrum larutan standar anilin lan spektrum matriks bensin kosong

Kanggo ngonfirmasi manawa zat iki dudu anilin, lan ngilangi gangguan ing kuantifikasi anilin. Metode ing makalah iki dioptimalake, lan proses kenaikan suhu program kasebut

Katrangan DB37/T-2650 babagan 5℃/menit diganti dadi 4℃/menit. Sampel matriks bensin kanthi sampel standar sing ditambahake dianalisis nganggo metode iki. Kaya sing bisa dideleng saka Gambar 3,

Cara sing dioptimalake iki bisa misahake komponen iki saka anilin ing matriks bensin, lan luwih lanjut mbuktekake manawa sampel lenga bisa dipikolehi kanthi cara DB37/T-2650.

Puncak ing 21,905 menit dudu anilin. Klompok interferensi ditemtokake minangka naftalena kanthi spektrometri massa kualitatif lan perbandingan standar.

Gambar 3. Perbandingan spektrum sampel lenga, sampel anilin lan matriks bensin (metode sing dioptimalake)

6.2 Eksperimen tingkat pemulihan lan presisi: Eksperimen tingkat pemulihan standar ditindakake nganggo matriks bensin kosong, lan tingkat pemulihan standar kanthi tingkat tambahan 100ppm ditindakake (n=5). Asil kasebut dituduhake ing Tabel 4.

tabel 4. Asil uji tingkat pemulihan lan pengulangan

7.kesimpulan

Eksperimen iki ngarujuk marang standar lokal DB37/T-2650 saka Provinsi Shandong, lan nggunakake detektor FID kanggo ndeteksi senyawa anilin ing bensin. Cara iki prasaja lan asilé bisa dipercaya. Sanajan gangguan bisa digunakake ing analisis sing nyata, gangguan naftalena ing sawetara substrat bensin kanggo analisis anilin bisa dihindari kanthi ngoptimalake kahanan kasebut.

Referensi:

(utawa)1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Penentuan Aditif Metilanilin ing Bensin Motor kanthi Kromatografi Gas [J]. Laboratorium Spektrum, 2012, Volume 29, Edisi 6, 3564-3567.

[2] Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Panliten babagan penentuan N-metilanilin kanthi Spektrofotometri [J]. Jurnal Universitas Gandum Zhengzhou, 2000, 21(2): 86-88.

(utawa)3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Panliten babagan panentu anilin, N-metilanilin lan N, N-dimetilanilin kanthi simultan ing udhara kanthi kromatografi cair kinerja dhuwur [J]. Jurnal Inspeksi Kesehatan Cina, 2009, 19(8): 1804-1807.

[4] Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Distribusi senyawa sing ngandhut nitrogen ing bensin katalitik kanthi kromatografi gas-Deteksi kemiluminesensi nitrogen [J]. Kromatografi,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Penentuan senyawa anilin ing bensin motor kanthi kromatografi gas