Abstrak: aseton sing dikatalisis klorida lan diprodhuksi kanthi kristalisasi pelarut ing 1,1,3-trikloroaseton kanthi kemurnian dhuwur ora kurang saka 99,0%, kanthi asil 45% Kata kunci: 1,1,3-trikloroaseton; sintesis; kemurnian dhuwur

———-. Pambuka

1,1,3■trikloroaseton minangka zat antara sing penting ing produksi asam folat. Saiki, 1,1,3.aseton trikloropaseton, siklus produksi dawa (48 jam), selektivitas sing kurang, asil sing kurang, isi 1,1,3-trikloropaseton mung udakara 17%, sawise ekstraksi banyu, isine mung 51,9%. Lan biaya produksi dhuwur, koreksi produk uga murah. Kabeh iki nyebabake biaya produksi asam folat domestik sing dhuwur, angel kanggo nambah isi lan masalah liyane. Penulis maca akeh dokumen domestik lan manca. Sawise akeh eksperimen lan panliten, kita nambah katalis lan ngontrol kecepatan klorin, nyuda wektu reaksi dadi 1,1,3-3 trikloropaseton sajrone 24 jam, lan kristalisasi 1,1,3-3 trikloropaseton kanthi kemurnian luwih saka 99% lan asil luwih saka 45%.

II. Bagean eksperimen

1. reaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH. (or: CCH.)₃+Cl.₂CHCCH. (or: CHCCH)₃+C1CH. (utawa: C1CH.)₂CCH. (or: CCH.)₂C1+

1. Langkah-langkah eksperimen

Ing labu gulu papat nganggo kondensor bunder 500 ml, aseton lan katalis sawetara diudhek lan diumpanake menyang klorin ing suhu reaksi 10 ~ 30 W. Miwiti wektu, mandheg ngliwati klorin sawetara jam sawise reaksi, lan terus diaduk sajrone 1 jam. Bahan kaya pelarut khusus ditambahake ing campuran sing diasilake, diaduk sajrone 1 jam nalika didinginkan nganti kristalisasi 10 °C, ngekstrak 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3. Panentu selektif kemurnian trikloroaseton

Kromatograf gas Varin 3700, kolom pengisian QF・1, lan detektor FID digunakake kanggo nemtokake kanthi selektif keuntungan kemurnian produk lan larutan klorida.

1. Asil saka diskusi kasebut
2. Pengaruh katalis marang selektivitas klorida nuduhake selektivitas klorinasi aseton

Pengaruh gedhe, Tabel 1 ndhaptar sakumpulan asil eksperimen. Saka Tabel 1, selektivitas minimal 1,1,3-trikloroaseton tambah signifikan (udakara 19,1%) tanpa katalis, lan

　　Katalis amina senyawa paling apik, nganti 57,5% o. Kondisi uji: Aseton Innl, klorin 3nr), katalis 0,6g, suhu 1030°C,

wektu 18 jam. Sajrone 12 jam va: 3.9 Cao h; 2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3.9 nganti h.Tabel 1. Efek katalis marang selektivitas produk

1. Efek kecepatan liwat klorin marang reaksi

Eksperimen kasebut nemokake yen klorin seragam duwe selektivitas produk sing kurang, sing ningkatake selektivitas lan asil produk kanthi signifikan.

Tabel 2 ndhaptar sakumpulan data uji coba.

Tabel 2 Efek kecepatan pass-chlorine marang selektivitas produk

Kondisi uji coba:] Cawan Petri 1 aseton, katalis: kelas komposit 0.6go

Eksperimen kasebut nemokake yen fluklorin luwih awal (12 jam) lan luwih suwe (8-24 jam), umume klorin lolos saengga reaksi kasebut alon lan medium (28 jam) cepet. Nalika gas klorin mandheg, selektivitas lan asil produk mudhun kanthi signifikan. Asil kasebut nuduhake yen 1,1,3 ngasilake luwih alon tinimbang

1,1-dikloroaseton. Sajrone reaksi karo

klorida, klorida, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o. (or)

yaiku_II.klorinasi ing gugus submetil akeh banget

luwih cepet tinimbang ing gugus metil. Mulane,

Penulis percaya yen proses reaksi generasi aseton klorida yaiku:

Reaksi kasebut ditindakake nganggo V1 1 2-5 minangka proses utama.

Miturut data Tabel 2, urutan kecepatan reaksi saben langkah yaiku

　　V2^”3^1 2 5>V4

Gumantung saka kecepatan reaksi saben langkah,

Saka data Tabel 3, bisa dideleng manawa, amarga bedane titik didih sing cilik antarane 1,1,3 trikloroaseton lan produk sampingan, umume angel misahake ekstraksi banyu lan pamisahan minangka cara sing prasaja. Sanajan umume produk I bisa diilangi, kemurniane angel.

kita ngontrol kecepatan klorin sing liwat ing saben tahap,

kanggo nggayuh tujuan ngurangi wektu klorin liwat lan nyegah selektivitas nambah kecepatan reaksi sekunder kanthi 1,1,3 trikloroaseton.

1. Pemurnian kristal terhidrasi Miturut literatur, biasane

Cairan aseton klorida diekstrak utawa dimurnèkaké nganggo banyu kanggo nambah kandungan 1,1,3-trikloroaseton, lan penulis migunakaké 1,1,3-trikloroaseton kanggo kristalisasi saka produk sampingan liyané.

Tabel 3 ndhaptar kemurnian produk sing dipikolehi kanthi macem-macem metode pamisahan.

Tabel 3. Kemurnian produk sing dipikolehi saka macem-macem metode pamisahan

kanggo luwih ningkatake. Kemurnian produk tekan luwih saka 99%, lan asilé uga paling dhuwur ing sawetara metode, nganti 45% o.1 Metode iki mbutuhake kandungan 1,1,3-trikloroaseton K luwih saka 50% ing larutan klorida o.

Pilih katalis amina senyawa sing cocog, kontrol pamblokiran klorin alon ing awal lan pungkasan ing 10 ~ 30 °C, bisa nggawe 1,1,3-trikloroaseton klorida, dimurnèkaké nganggo kristalisasi pelarut khusus, entuk produk kristal kanthi ora kurang saka 99,0%, kanthi asil 45%, nanging 1,1,3-trikloroaseton ing larutan klorida kudu luwih saka 50% o.CEO Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ADD：Provinsi Jiangsu, Tiongkok