Abstrak:acetone catalyzed chloride lan diprodhuksi dening kristalisasi solvent ing 1,1,3-trichloroacetone kanthi kemurnian dhuwur ora kurang saka 99,0%, kanthi ngasilake 45%o Tembung kunci: 1,1,3-trichloroacetone; sintesis; kemurnian dhuwur

———-. Pambuka

1,1,3 ■trichloroacetone minangka perantara penting ing produksi asam folat. Saiki, 1,1,3. aseton trichloropacetone, siklus produksi dawa (48 jam), selektivitas kurang, ngasilake kurang, 1,1,3- isi trichloropacetone mung udakara 17%, sawise ekstraksi banyu, isine mung 51,9%. Lan biaya produksi dhuwur, koreksi produk kurang. Iki kabeh mimpin kanggo biaya produksi asam folat domestik dhuwur, angel kanggo nambah isi lan liyane. masalah.Panulis maca akeh dokumen domestik lan manca. Sawise akeh nyobi lan pasinaon, kita nambah katalis lan kontrol kacepetan klorin fou, ngurangi wektu reaksi kanggo 1,1,3-3 trichloropacetone ing 24 jam, lan 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization karo kemurnian luwih saka 99% lan ngasilake luwih saka 45%.

II. Bagian eksperimental

1. reaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah-langkah eksperimental

Ing flask papat gulu kanthi kondensor bola 500ml, jumlah aseton lan katalis tartamtu diudhek lan disuguhake menyang klorin kanthi suhu reaksi 10 ~ 30 W. Wektu wiwitan, mandheg ngliwati klorin sawetara jam sawise reaksi, lan terusake. aduk kanggo 1 jam.A pelarut khusus kaya materi ditambahake menyang dicampur asil, diaduk kanggo 1 jam nalika digawe adhem kanggo 10 ° C crystallization, extracting 1,1,3-trikloroacetone.

1. 1,1,3. Penentuan selektif kemurnian trichloroacetone

Kromatografi gas Varin 3700, kolom pangisi QF・1 lan detektor FID digunakake kanggo nemtokake bathi kemurnian produk lan solusi klorida kanthi selektif.

1. Asil rembugan
2. Pengaruh katalis terhadap selektivitas klorida menunjukkan selektivitas klorinasi aseton

Pengaruh gedhe, Tabel 1 nyathet sakumpulan asil eksperimen. Saka Tabel 1, selektivitas minimal 1,1,3-trikloroaseton mundhak sacara signifikan (udakara 19,1%) tanpa katalis, lan

　　katalis amina senyawa paling apik, nganti 57,5%o. Kondisi uji: Innl aseton, 3nr) l klorin, katalis 0,6g, suhu 1030°C,

wektu 18 jam. Ing 12 jam va: 3.9 Cao h;2

〜7 jam, vq:27 Cao h;7〜18 jam, VQ:3.9 nganti h. Tabel 1. Pengaruh katalis terhadap selektivitas produk

1. Pengaruh kecepatan liwat-klorin ing reaksi

Eksperimen kasebut nemokake yen klorin seragam nduweni selektivitas produk sing kurang, kanthi signifikan ningkatake selektivitas lan ngasilake produk.

Tabel 2 nyathet sakumpulan data tes.

Tabel 2 Efek saka pass-chlorine velocity ing selektivitas produk

Test^kondisi:]Petri dish 1 aseton,katalis:kelas komposit 0.6go

Eksperimen kasebut nemokake yen fluklorin luwih awal (12 jam) lan mengko (8 24 jam), umume klorin lolos yen reaksi kasebut alon lan medium (28 jam) cepet. Nalika gas klorin mandheg, selektivitas produk lan ngasilake. Asil kasebut nuduhake yen 1,1,3 ngasilake luwih alon tinimbang

1,1-dikloroaseton.Sajrone reaksi karo

klorida, klorida, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

yaiku_II.klorinasi ing gugus submetil akeh banget

luwih cepet tinimbang ing gugus metil. Mulane, ing

Penulis percaya yen proses reaksi proses pembentukan aseton klorida yaiku:

Reaksi ditindakake kanthi V1 1 2-5 minangka proses utama.

Miturut data Tabel 2, urutan kecepatan reaksi saben langkah yaiku

　　V2^”3^1 2 5>V4

Gumantung ing kacepetan reaksi saben langkah,

Bisa dideleng saka data Tabel 3, amarga beda titik didih cilik antarane 1,1,3.trikloroaseton lan produk sampingan, umume angel misahake ekstraksi lan pamisahan banyu minangka cara sing gampang. produk bisa dibusak, kemurnian angel

kita ngontrol kacepetan klorin ing saben tahapan,

kanggo entuk tujuan nyuda wektu klorin pass lan nyandhet selektivitas nambah kacepetan reaksi sekunder kanthi 1,1,3 trichloroacetone.

1. Pemurnian kristal terhidrasi Miturut literatur, biasane ing

Cairan aseton klorida diekstraksi utawa disaring kanthi banyu kanggo nambah isi 1,1,3-trikloroaceton, lan penulis nggunakake 1,1,3-trikloroaceton kanggo kristalisasi saka produk sampingan liyane.

Tabel 3 nampilake kemurnian produk sing dipikolehi kanthi macem-macem cara pamisahan.

Tabel 3. Kemurnian produk dijupuk saka cara misahake beda

kanggo luwih nambah.Kemurnian produk tekan liwat 99%,lan ngasilaken uga paling dhuwur ing sawetara cara,nganti 45%o.1 Cara mbutuhake isi 1,1,3-trikloroacetone K luwih saka 50% ing klorida. solusio.

Pilih katalis amine senyawa sing cocok, ngontrol pamblokiran klorin alon ing awal lan pungkasan ing 10 ~ 30 ° C, bisa nggawe 1,1,3-trikloroaseton klorida, diresiki kanthi kristalisasi pelarut khusus, entuk produk kristal kanthi ora kurang saka 99,0%, kanthi ngasilake 45%, nanging 1,1,3-trikloroaseton ing larutan klorida kudu luwih saka 50%o.CEO Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industri CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

　　ADD: Provinsi Jiangsu, China