Ing sisih siji, penemuan kasebut nyedhiyakake metode pemurnian 1,1, 3-trikloroaseton, ing endi metode kasebut kalebu langkah-langkah ing ngisor iki.

Lampu kilat:

(1) Crude 1,1, 3-trikloroacetone dicampur karo banyu;

(2) Recrystallization saka solusi ndhuwur sawise ngadeg; uga

(3) kristal padat recrystallized disaring lan dikumbah nganggo banyu;

Ing Langkah (1), rasio bobot saka crude kasebut 1,1, 3-trikloroaseton karo jumlah banyu yaiku 1.0.1-2).

Luwih becik, ing Langkah (1), rasio bobot produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton karo jumlah banyu bisa dadi 1:

(0.4-0.6), luwih dioptimalake minangka 1: 0.5; Ing penemuan kasebut, dosis produk mentah lan banyu 1,1, 3-trikloroaseton dikontrol ing ndhuwur.

Kisaran kemurnian dhuwur 1,1, 3-trikloroaseton bisa dipikolehi.

Miturut penemuan saiki, ing langkah (1), produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton lan banyu bisa disiapake ing suhu 10-50 ℃.

Nyampur kanggo 10-30 menit ing kondisi, banjur supaya ngadeg kanggo 10-30 menit; Luwih becik, ing Langkah (1), ujar 1,1, 3-trikloropropil

Keton mentah dicampur karo banyu ing suhu 30-35 ℃ suwene 25-30 menit, banjur ngadeg nganti 10-15 menit; Ing penemuan saiki

, nggunakake 1,1, 3-trikloroaseton mentah minangka bahan mentah, ing ketel reaksi, dicampur karo banyu, diaduk ing suhu tartamtu sawise ngadeg

Delaminasi. Sawise delaminasi, lapisan lenga ngisor dibusak, utamane kanthi ngilangi impurities klorin sing dhuwur lan ninggalake solusi ndhuwur kanggo nggunakake mengko.

Miturut panemuan kasebut, ing langkah (1), 1,1, 3-trikloroaseton mentah dicampur karo banyu lan bisa uga diaduk.

Kahanan, sing ora ana watesan khusus ing kahanan lan peralatan pengadukan, anggere 1,1, 3-trichloroacetone bisa dadi kasar.

Produk kasebut bisa dicampur kanthi rata karo banyu. Luwih becik, tingkat pencampuran yaiku 100-300r / min.

Ing penemuan saiki, banyu luwih disenengi banyu deionisasi.

Miturut penemuan kasebut, ing langkah (2), kondisi rekristalisasi bisa uga: suhu saka 0 nganti 35 ℃, wektu saka 0,5 -

10 jam, luwih becik, rekristalisasi ditindakake kanthi tingkat aduk 50-300 RPM; Preferably, ing reknot

Banyu uga ditambahake ing proses kristalisasi, ing ngendi banyu ditambahake ing tingkat 200-600 ml / min; Ing kahanan kasebut, efisiensi rekristalisasi

Woh-wohan iku apik.

[0034] Luwih optimal, kondisi rekristalisasi yaiku: suhu 10-15 ℃, wektu 2-3 jam, lan kondisi rekristalisasi.

Kristal kasebut diaduk kanthi kecepatan 100-200 RPM lan banyu ditambahake kanthi kecepatan 300-500 ml / menit.

Ing kahanan kasebut, efek rekristalisasi luwih apik.

Ing penemuan iki, suhu rekristalisasi sing diterangake ing langkah (2) luwih murah tinimbang suhu 1,1, 3-trikloroaseton ing langkah (1)

Suhu ing ngendi produk dicampur karo banyu.

Miturut panemuan kasebut, ing Langkah (3), campuran reaksi sawise Langkah (2) bisa disaring kanthi tekanan tertutup, utawa bisa

Kristal padhet dipikolehi kanthi mencet langsung liwat piring sieve ing sisih ngisor reaktor. Ing penemuan iki, hawa lan/utawa nitrogen luwih becik digunakake

Filter tekanan, luwih becik nggunakake nitrogen kanggo filtrasi tekanan, lan tekanan bisa 0.1-0.2MPa, luwih becik 0.12 -

0. 18 mpa.

Miturut penemuan, kristal precipitated sawise filtrasi meksa wis sakabeheng karo banyu, ngendi banyu ngandika wis sakabeheng.

Ora ana watesan tartamtu, contone, sampeyan bisa milih 1-2kg banyu semprotan ngumbah ing kondisi suhu 2-25 ℃, lan semprotan

Ora ana watesan kacepetan tartamtu.

Miturut panemuan kasebut, kemurnian produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton bisa 50-65 % kanthi bobot.

Kaca 3/6 instruksi

5

CN 109516908 A

5

Penemuan saiki, ing tangan liyane, uga nyedhiyakake asam folat sing disiapake kanthi cara apa wae sing kasebut ing ndhuwur

Solusi banyu 1,1, 3-trikloroacetone langsung digunakake kanggo nyiapake asam folat.

Operasi metode pemurnian penemuan kasebut, kayata ekstraksi stratifikasi, filtrasi kristalisasi lan liya-liyane, bisa ditindakake ing sistem tertutup.

Lingkungan-loropaken, lan nemen nyuda generasi banyu sampah, ora sampah pelarut organik lan gas sampah organik; Kajaba iku, cara pemurnian

Ora ana pelarut organik sing dienalake, lan impurities klorin sing dhuwur dibuang sajrone proses pemurnian, saengga ora ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat.

Cara kasebut nggunakake banyu minangka pelarut kristalisasi, lan solusi banyu sing diresiki saka 1,1, 3-trikloroacetone langsung digunakake kanggo produksi asam folat.

Ngasilake total asam folat bisa tambah 5% kanthi bobot, lan kemurnian luwih saka 99,2% kanthi bobot, sing bisa entuk kualitas dhuwur.

Saka asam folat.

Penemuan kasebut diterangake kanthi rinci kanthi pawujudan ing ngisor iki.

[0042] Ing pawujudan lan proporsi ing ngisor iki, kajaba ditemtokake liya, bahan sing digunakake kasedhiya liwat tuku komersial, kajaba kasebut

Cara ingkang dipunginakaken inggih menika metode konvensional ing bidang menika.

Model kromatografi gas yaiku GC-2014, dituku saka Shimadzu Company.

1,1, 3-trichloroacetone sing disiapake kanthi cara pemurnian saka penemuan saiki [0047] diresiki ing reaktor 50 liter sing dilengkapi piring sieve filter ing sisih ngisor [0048] Kaping pisanan, kemurnian 1,1 yaiku 65 % dening bobot , 3-trichloroacetone 20Kg lan banyu 10Kg ing ketel reaksi pipis ing 24 aduk kanggo 12 menit, ngendi tingkat aduk punika 200r/min, ing proses aduk kanggo nambah banyu, banyu ing tingkat saka 300 ml / min , banjur dicampur ngadeg kanggo 10 menit, kapisah saka lapisan lenga ngisor, mbusak impurities khlor dhuwur; Kapindho, suhu solusi ndhuwur sing dilapisi diturunake dadi 5 lan diaduk nganti 2 jam kanthi tingkat aduk 100r / min. Banjur, kristal padhet dijupuk langsung liwat piring sieve ing ngisor ketel reaksi kanthi filtrasi tekanan nitrogen kanthi tekanan 0,1 MPa, banjur disemprotake lan dikumbah nganggo banyu adhem 2 kg. Bobot udan 1,1, 3-trikloroacetone yaiku 9,8 kg, lan kromatografi murni (GC) yaiku 96,8 wt% [0051] Operasi sing melu metode pemurnian iki, kayata stratifikasi statis, ngilangi impurities klorin dhuwur, kristalisasi, filtrasi lan ngumbah banyu, bisa ditindakake ing sistem awak tertutup, sing ramah lingkungan, lan nyuda produksi banyu sampah lan ora ngasilake pelarut organik lan gas sampah organik [0052]. Kajaba iku, amarga cara pemurnian tanpa ngenalaken pelarut organik, lan klorin dhuwur kanggo mbusak impurities ing proses dimurnèkaké, ora ana risiko kualitas ing kualitas asam folat, nanging uga dening conto implementasine saka preparation saka 1, 1, 3 - asam folat salib-disambung karo banyu aseton dipun bibaraken langsung digunakake ing produksi, ndadekake asam folat kanggo nambah ngasilaken sakabèhé 5 bobot %, kemurnian 99 5 bobot % Conto 2 [0054] pawujudan iki nyatakake yen 1,1, 3-trikloroacetone disiapake dening cara pemurnian saka penemuan saiki [0055] dimurnèkaké ing reaktor 50 liter dilengkapi piring sieve Filter ing ngisor [0056] First,1,1 karo kemurnian 50% , 3-trikloroacetone 20Kg lan banyu 4Kg dicampur ing reaktor, aduk nganti 15 menit ing 45, tingkat aduk 300r / min, ing proses aduk kanggo nambah banyu, banyu ing tingkat 300 ml / min, lan banjur dicampur ngadeg kanggo 15 menit, dipisahake saka lapisan lenga ngisor, mbusak impurities klorin dhuwur; Kapindho, suhu solusi lapisan ndhuwur sawise stratifikasi diturunake dadi 20, lan tingkat aduk yaiku 200r / min sajrone 0,5 jam. Banjur, kristal padhet dijupuk langsung liwat piring sieve ing ngisor reaktor kanthi filtrasi tekanan nitrogen ing tekanan 0. 2MPa. Banjur, kristal padhet disemprotake lan dikumbah nganggo 1Kg saka 25 banyu adhem, lan bobote udan 1,1, 3-trikloroacetone yaiku 8.2kg kanthi metode reduksi. crystallization, filtrasi lan banyu ngumbah operasi bisa digawa metu ing A sistem awak tertutup, lingkungan kerja loropaken, lan nemen ngurangi generasi banyu sampah, ora ana sampah pelarut organik lan gas sampah organik [0060] Kajaba iku, amarga cara ora. ora ngenalake pelarut organik lan mbusak impurities klorin sing dhuwur sajrone proses pemurnian, ora ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat, lan 1,1, 3-trichloroacetone disiapake dening Conto 2 dibubarake ing banyu lan langsung digunakake ing produksi asam folat, nambah total ngasilaken saka asam folic 4,9% bobot lan entuk kemurnian 99 Iki pawujudan nyatakake yen 1,1, 3-trikloroaseton disiapake dening cara dimurnèkaké saka penemuan saiki [0063] diresiki ing 50 - reaktor liter sing dipasang karo piring saringan ing sisih ngisor [0064] Kaping pisanan, 1,1 kanthi kemurnian 60%, 3-trikloroaseton 20Kg dicampur karo banyu 40Kg ing ketel reaksi, aduk nganti 30 menit ing 15, tingkat pengadukan saka 100r / min, ing proses aduk kanggo nambah banyu, banyu ing tingkat 500 ml / min, lan banjur dicampur ngadeg kanggo 30 menit, kapisah saka lapisan lenga ngisor, mbusak impurities klorin dhuwur; Kapindho, suhu solusi lapisan ndhuwur sawise stratifikasi diturunake dadi 10, lan tingkat aduk yaiku 100r / min sajrone 10 jam. Banjur, kristal padhet dijupuk langsung liwat piring sieve ing ngisor reaktor kanthi filtrasi tekanan nitrogen ing tekanan 0.2MPa, banjur disemprotake lan dicuci nganggo 1Kg 5 banyu adhem. Bobot udan 1,1, 3-trikloroacetone yaiku 6,9kg, lan kromatografi murni (GC) yaiku 98,3% kanthi bobot [0067] Operasi sing melu metode pemurnian iki, kayata stratifikasi statis, ngilangi impurities klorin sing dhuwur, kristalisasi. , filtrasi lan ngumbah banyu, bisa ditindakake ing sistem awak sing tertutup, sing nduweni lingkungan kerja sing ramah, lan nyuda produksi banyu sampah lan ora ngasilake pelarut organik lan gas sampah organik [0068]. Kajaba iku, amarga cara dimurnèkaké tanpa ngenalke pelarut organik, lan klorin dhuwur kanggo mbusak impurities ing proses dimurnèkaké, ora ana resiko kualitas ing kualitas asam folat, lan bakal contone 3 preparation saka 1, 1, 3 - salib- disambung karo aseton, banyu kanggo dissolve, langsung digunakake ing produksi asam folat, ndadekake asam folat kanggo nambah asil sakabèhé 5. 3 bobot %, kemurnian 99. 2 bobot % Kanggo proporsi 1 [0070] diresiki 1,1, 3- trichloroacetone miturut cara pawujudan 1, kajaba ing langkah (1), banyu ora digunakake, Nanging, pelarut organik digunakake. Akibaté, 1,1, 3-trichloroacetone sing disiapake dibubarake ing banyu lan langsung digunakake ing produksi asam folat. Total asil asam folat mung tambah 2% saka bobot lan kemurnian 95% bobot. Kajaba iku, amarga introduksi pelarut organik ing metode pemurnian iki, ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat [0071] ing proporsi 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone dimurnèkaké miturut cara ing Conto 1. Bentenipun ing Langkah (1), jumlah banyu 50Kg, asil ing mundhak pinunjul ing generasi banyu limbah lan nyuda 1 The ngasilake kristal 1,1, 3-trichloroacetone dibubarake ing banyu lan langsung digunakake ing produksi asam folat, saengga asil total asam folat mung mundhak 5,6% bobot lan kemurnian 99,6% bobot [0073]. ] marang rasio 3 [0074]. 1,1 diresiki kanthi metode Conto 1, 3-trikloroaseton, bedane yaiku ing langkah (1), heteroplastid klorin sing dhuwur ora dicopot, asil persiapan 1,1, 3-trikloroacetone ngemot gedhe. jumlah senyawa klorinasi, kualitas risiko asam folat [0075] Miturut conto ing ndhuwur 1-3 lan minangka asil saka skala 1-3: cara pemurnian kalebu saringan kristal berlapis let stand kanggo mbusak operasi ngumbah impurities klorin sing dhuwur. kayata kabeh nanging ing sistem airtight, lingkungan kerja loropaken, lan nemen suda kedadean saka banyu sampah, ora gawé sampah gas, pelarut organik lan organik Kajaba iku, dening ngleksanakake kasus 1 preparation saka 1, 1) , 3-trikloroacetone , nambah ing buku 5/6 kaca 7 CN 109516908 A 7 solusi banyu, langsung digunakake ing produksi asam folat, nggawe total ngasilaken asam folic tambah 5 % dening bobot, kemurnian punika 99,2 % dening bobot ndhuwur; Kajaba iku, amarga cara pemurnian ora ngenalake pelarut organik, ora ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat. Kajaba iku, cara pemurnian nggunakake banyu minangka pelarut kristalisasi, lan solusi banyu sing diresiki saka 1,1, 3-trichloroacetone langsung digunakake ing produksi asam folat, nyuda reaksi sisih.

CEO Athena

Whatsapp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industri CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

ADD:Provinsi Jiangsu, China