Ing sisih siji, penemuan iki nyedhiyakake metode pemurnian 1,1, 3-trikloroaseton, ing ngendi metode kasebut kalebu langkah-langkah ing ngisor iki

Kilat:

(1) 1,1, 3-trikloroaseton mentah dicampur karo banyu;

(2) Rekristalisasi larutan ndhuwur sawise didiamkan; Uga

(3) kristal padat sing wis direkristalisasi disaring lan dikumbah nganggo banyu;

Ing ngendi, ing Langkah (1), rasio bobot saka 1,1, 3-trikloroaseton mentah kasebut karo jumlah banyu yaiku 10.1-2).

Luwih becik, ing Langkah (1), rasio bobot produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton karo jumlah banyu bisa dadi 1:

(0.4-0.6), luwih dioptimalake dadi 1:0.5; Ing penemuan iki, dosis produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton lan banyu dikontrol ing ndhuwur

Kisaran kemurnian dhuwur 1,1, 3-trikloroaseton bisa dipikolehi.

Miturut penemuan iki, ing langkah (1), produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton lan banyu bisa disiapake ing suhu 10-50 ℃

Campur sajrone 10-30 menit miturut kahanan kasebut, banjur diamkan sajrone 10-30 menit; Luwih becik, ing Langkah (1), kasebut 1,1, 3-trikloropropil

Keton mentah dicampur karo banyu ing suhu 30-35℃ suwene 25-30 menit, banjur didiamke suwene 10-15 menit; Ing penemuan iki

, nggunakake mentah 1,1,3-trikloroaseton minangka bahan mentah, ing ketel reaksi, dicampur karo banyu, diaduk ing suhu tartamtu sawise didiamake

Delaminasi. Sawise delaminasi, lapisan lenga ngisor dicopot, utamane kanthi mbusak rereged klorin sing dhuwur lan ninggalake larutan ndhuwur kanggo digunakake mengko.

Miturut penemuan iki, ing langkah (1), 1,1, 3-trikloroaseton mentah dicampur karo banyu lan uga bisa diudhek.

Kahanan, ing ngendi ora ana watesan khusus babagan kahanan lan peralatan pengadukan, anggere 1,1, 3-trikloroaseton bisa kasar

Produk iki bisa dicampur rata karo banyu. Luwih becik, kecepatan pencampuran 100-300r/menit.

Ing penemuan iki, banyune luwih becik banyu deionisasi.

Miturut penemuan iki, ing langkah (2), kahanan rekristalisasi bisa uga: suhu saka 0 nganti 35 ℃, wektu saka 0,5 -

10 jam, luwih becik, rekristalisasi ditindakake kanthi kecepatan pengadukan 50-300 RPM; Luwih becik, reknot

Banyu uga ditambahake ing proses kristalisasi, ing ngendi banyu ditambahake kanthi kecepatan 200-600 ml/menit; Ing kahanan kasebut, efisiensi rekristalisasi

Woh-wohan iku apik.

[0034] Luwih optimal maneh, kahanan rekristalisasi yaiku: suhu 10-15℃, wektu 2-3 jam, lan kahanan rekristalisasi

Kristal kasebut diaduk kanthi kecepatan 100-200 RPM lan banyu ditambahake kanthi kecepatan 300-500 ml/menit.

Ing kahanan iki, efek rekristalisasi luwih apik.

Ing penemuan iki, suhu rekristalisasi sing diterangake ing langkah (2) luwih murah tinimbang suhu 1,1, 3-trikloroaseton ing langkah (1)

Suhu ing ngendi produk dicampur karo banyu.

Miturut penemuan iki, ing Langkah (3), campuran reaksi sawise Langkah (2) bisa disaring nganggo tekanan tertutup, utawa bisa

Kristal padat dipikolehi kanthi mencet langsung liwat pelat ayakan ing sisih ngisor reaktor. Ing penemuan iki, udara lan/utawa nitrogen luwih becik digunakake.

Filtrasi tekanan, luwih becik nggunakake nitrogen kanggo filtrasi tekanan, lan tekanane bisa 0,1-0,2MPa, luwih becik 0,12 -

0. 18 mpa.

Miturut penemuan iki, kristal sing diendapke sawise filtrasi tekanan dikumbah nganggo banyu, ing ngendi banyu kasebut dikumbah nganggo banyu.

Ora ana watesan tartamtu, contone, sampeyan bisa milih 1-2kg banyu semprotan cuci ing kondisi suhu 2-25℃, lan semprotan

Ora ana watesan kacepetan tartamtu.

Miturut panemuan iki, kemurnian produk mentah 1,1,3-trikloroaseton bisa uga 50-65% bobote.

Kaca 3/6 pandhuan

5

CN 109516908 A

5

Ing sisih liya, penemuan iki uga nyedhiyakake asam folat sing disiapake kanthi cara apa wae sing diterangake ing ndhuwur.

Larutan banyu 1,1, 3-trikloroaseton digunakake langsung kanggo nyiyapake asam folat.

Operasi metode pemurnian saka penemuan iki, kayata ekstraksi bertingkat, filtrasi kristalisasi lan liya-liyane, bisa ditindakake ing sistem tertutup.

Ramah lingkungan, lan nyuda banget generasi banyu limbah, ora ana pelarut organik limbah lan gas limbah organik; Kajaba iku, metode pemurnian

Ora ana pelarut organik sing dilebokake, lan rereged klorin sing dhuwur bakal diilangi sajrone proses pemurnian, saengga ora ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat.

Cara iki migunakaké banyu minangka pelarut kristalisasi, lan larutan banyu sing wis dimurnèkaké saka 1,1,3-trikloroaseton langsung digunakaké kanggo produksi asam folat.

Total asil asam folat bisa ditambah nganti 5% bobote, lan kemurniane ngluwihi 99,2% bobote, sing bisa ngasilake kualitas dhuwur.

Saka asam folat.

Penemuan iki diterangake kanthi rinci liwat perwujudan ing ngisor iki.

[0042] Ing perwujudan lan proporsi ing ngisor iki, kajaba ditemtokake liya, bahan sing digunakake kasedhiya liwat tuku komersial, kajaba ditemtokake liya

Metode sing digunakake ing babagan iki yaiku metode konvensional.

Model kromatografi gas yaiku GC-2014, sing dituku saka Perusahaan Shimadzu.

1,1,3-trikloroaseton sing disiapake kanthi metode pemurnian saka penemuan saiki [0047] dimurnèkaké ing reaktor 50 liter sing dilengkapi piring ayakan filter ing sisih ngisor [0048]. Kapisan, kemurnian 1,1 yaiku 65% bobot, 3-trikloroaseton 20Kg lan banyu 10Kg ing ketel reaksi dicampur ing 24 jam diaduk sajrone 12 menit, ing ngendi tingkat pengadukan yaiku 200r/menit, ing proses pengadukan kanggo nambah banyu, banyu kanthi tingkat 300 ml/menit, banjur campuran kasebut didiamkan sajrone 10 menit, dipisahake saka lapisan lenga ngisor, mbusak rereged klorin sing dhuwur; Kapindho, suhu larutan ndhuwur sing dilapisi diturunake dadi 5 lan diaduk sajrone 2 jam kanthi tingkat pengadukan 100r/menit. Banjur, kristal padat dijupuk langsung liwat piring ayakan ing sisih ngisor ketel reaksi kanthi filtrasi tekanan nitrogen kanthi tekanan 0,1 MPa, banjur disemprot lan dikumbah nganggo banyu adhem 2 kg. Bobot teles 1,1,3-trikloroaseton yaiku 9,8 kg, lan kromatografi murni (GC) yaiku 96,8 wt% [0051]. Operasi sing digunakake ing metode pemurnian iki, kayata stratifikasi statis, mbusak rereged klorin sing dhuwur, kristalisasi, filtrasi lan ngumbah banyu, bisa ditindakake ing sistem awak tertutup, sing ramah lingkungan, lan nyuda banget generasi banyu limbah lan ora ngasilake limbah pelarut organik lan gas limbah organik [0052]. Kajaba iku, amarga metode pemurnian tanpa ngenalake pelarut organik, lan klorin sing dhuwur kanggo mbusak rereged ing proses pemurnian, ora ana risiko kualitas ing kualitas asam folat, nanging uga kanthi conto implementasi persiapan 1, 1, 3 - asam folat sing diikat silang karo aseton banyu sing dilarutake langsung digunakake ing produksi, nggawe asam folat kanggo nambah asil sakabèhé 5% bobot, kemurnian 99% bobot 5% Conto 2 [0054] Perwujudan iki nyatakake yen 1,1, 3-trikloroaseton sing disiapake kanthi metode pemurnian penemuan saiki [0055] dimurnèkaké ing reaktor 50 liter sing dilengkapi piring saringan filter ing sisih ngisor [0056] Pisanan, 1,1 kanthi kemurnian 50%, 3-trikloroaseton 20Kg lan banyu 4Kg dicampur ing reaktor, diaduk sajrone 15 menit ing 45, tingkat pengadukan 300r/menit, ing proses pengadukan kanggo nambah banyu, banyu kanthi tingkat 300 ml/menit, banjur campuran kasebut didiamkan. suwene 15 menit, dipisahake saka lapisan lenga ngisor, mbusak rereged klorin sing dhuwur; Kapindho, suhu larutan lapisan ndhuwur sawise stratifikasi diturunake dadi 20, lan tingkat pengadukan yaiku 200r/menit suwene 0,5 jam. Banjur, kristal padat dipikolehi langsung liwat piring saringan ing sisih ngisor reaktor kanthi filtrasi tekanan nitrogen ing tekanan 0,2MPa. Banjur, kristal padat disemprotake lan dikumbah nganggo 1Kg banyu adhem 25, lan bobot teles 1,1,3-trikloroaseton yaiku 8,2kg kanthi metode reduksi. Metode pemurnian sing digunakake kanggo mbusak stratifikasi statis saka pengotor klorin sing dhuwur, kristalisasi, filtrasi, lan operasi pencucian banyu bisa ditindakake ing sistem awak tertutup, lingkungan kerja ramah, lan nyuda banget generasi banyu limbah, ora ana pelarut organik limbah, lan gas limbah organik [0060]. Kajaba iku, amarga metode kasebut ora ngenalake pelarut organik lan mbusak pengotor klorin sing dhuwur sajrone proses pemurnian, ora ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat, lan 1,1,3-trikloroaseton sing disiapake dening Conto 2 dilarutake ing banyu lan langsung digunakake ing produksi asam folat, nambah total asil asam folat nganti 4,9% bobot lan entuk kemurnian 99. Perwujudan iki nyatakake yen 1,1,3-trikloroaseton sing disiapake kanthi metode pemurnian penemuan saiki [0063] dimurnèkaké ing wadhah 50 liter. Reaktor sing dipasang piring ayakan filter ing sisih ngisor [0064] Kapisan, 1,1 kanthi kemurnian 60%, 3-trikloroaseton 20Kg dicampur karo banyu 40Kg ing ketel reaksi, diaduk sajrone 30 menit ing 15, tingkat pengadukan 100r/menit, ing proses pengadukan kanggo nambah banyu, banyu kanthi tingkat 500 ml/menit, banjur campuran kasebut didiamkan sajrone 30 menit, dipisahake saka lapisan lenga ngisor, mbusak rereged klorin sing dhuwur; Kapindho, suhu larutan lapisan ndhuwur sawise stratifikasi diturunake dadi 10, lan tingkat pengadukan yaiku 100r/menit sajrone 10 jam. Banjur, kristal padat dipikolehi langsung liwat piring ayakan ing sisih ngisor reaktor kanthi filtrasi tekanan nitrogen ing tekanan 0.2MPa, banjur disemprot lan dicuci nganggo 1Kg 5 banyu adhem. Bobot teles 1,1,3-trikloroaseton yaiku 6,9 kg, lan kromatografi murni (GC) yaiku 98,3% bobot [0067]. Operasi sing digunakake ing metode pemurnian iki, kayata stratifikasi statis, mbusak rereged klorin sing dhuwur, kristalisasi, filtrasi lan pencucian banyu, bisa ditindakake ing sistem awak tertutup, sing nduweni lingkungan kerja sing ramah, lan nyuda banget generasi banyu limbah lan ora ngasilake limbah pelarut organik lan gas limbah organik [0068]. Kajaba iku, amarga metode pemurnian tanpa ngenalake pelarut organik, lan klorin sing dhuwur kanggo mbusak rereged ing proses pemurnian, ora ana risiko kualitas ing kualitas asam folat, lan bakal contone 3 persiapan 1, 1, 3 - diikat silang karo aseton, banyu kanggo larut, langsung digunakake ing produksi asam folat, nggawe asam folat kanggo nambah asil sakabèhé 5.3 bobot %, kemurnian 99.2 bobot % Kanggo proporsi 1 [0070] 1,1, 3-trikloroaseton sing dimurnèkaké miturut metode perwujudan 1, kajaba ing langkah (1), banyu ora digunakake, Nanging, pelarut organik digunakake. Akibaté, 1,1, 3-trikloroaseton sing wis disiapake dilarutake ing banyu lan langsung digunakake ing produksi asam folat. Total asil asam folat mung tambah 2% bobot lan kemurnian 95% bobot. Kajaba iku, amarga introduksi pelarut organik ing metode pemurnian iki, ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat [0071] kanthi proporsi 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroaseton dimurnèkaké miturut metode ing Conto 1. Bedane yaiku ing Langkah (1), jumlah banyu yaiku 50Kg, sing nyebabake peningkatan sing signifikan ing generasi banyu limbah lan penurunan 1. Asil kristal 1,1, 3-trikloroaseton dilarutake ing banyu lan langsung digunakake ing produksi asam folat, saengga total asil asam folat mung tambah 5,6% bobot lan kemurnian 99,6% bobot [0073] nglawan rasio 3 [0074]. 1,1 dimurnèkaké nganggo cara Conto 1, 3-trikloroaseton, bédané yaiku ing langkah (1), heteroplastid klorin dhuwur ora diilangi, asil saka persiapan 1,1, 3-trikloroaseton ngandhut akèh senyawa klorin, kualitas asam folat risiko [0075] Miturut conto 1-3 ing ndhuwur lan minangka asil saka skala 1-3: cara pemurnian nglibataké filter kristal berlapis sing diidinaké kanggo mbusak rereged klorin dhuwur operasi ngumbah kayata kabeh kajaba ing sistem kedap udara, lingkungan kerja sing ramah, lan nyuda banget kedadeyan banyu limbah, ora ngasilaké gas limbah, pelarut organik lan organik. Kajaba iku, kanthi ngleksanakaké kasus 1 persiapan 1, 1), 3-trikloroaseton, tambahaké ing buku 5/6 kaca 7 CN 109516908 Larutan banyu 7, sing langsung digunakaké ing produksi asam folat, nggawé total asil asam folat tambah 5% bobot, kemurnian yaiku 99,2% bobot ing ndhuwur; Kajaba iku, amarga metode pemurnian ora ngenalake pelarut organik, ora ana risiko kualitas kanggo kualitas asam folat. Kajaba iku, metode pemurnian nggunakake banyu minangka pelarut kristalisasi, lan larutan banyu sing dimurnèkaké saka 1,1, 3-trikloroaseton digunakake langsung ing produksi asam folat, nyuda reaksi samping.

CEO Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

TAMBAH：Provinsi Jiangsu, Tiongkok