N, N-Dimethylaniline

Uga dikenal minangka dimethyl tiphenylamine, colorless kanggo Cairan lengo kuning cahya, karo ambu ora enak pungent, gampang kanggo oxidize ing udhara utawa ing srengenge lan nggunakake ze peteng. Kapadhetan relatif (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, titik beku 2,0 ℃, titik didih 193 ℃, titik nyala (mbukak) 77 ℃, titik nyala 317 ℃, viskositas (25 ℃) 1,528mpa-s, indeks bias (n20D) 41. . Larut ing etanol, eter, kloroform, benzena lan pelarut organik liyane. Larut ing macem-macem senyawa organik. Rada larut ing banyu. Iku gampang kobong lan bakal diobong yen ana geni sing mbukak. Uap lan hawa bakal mbentuk campuran sing bisa mbledhos kanthi wates eksplosif 1,2% ~ 7,0% (vol). Iku Highly beracun, lan gas aniline beracun dirilis dening dekomposisi energi panas dhuwur. Bisa diserap liwat kulit lan nyebabake keracunan, LD501410mg / kg, konsentrasi maksimum sing diidini ing udara yaiku 5mg / m3.
Cara panyimpenan
1.Panyimpenan Pancegahan[25] Simpen ing kelangan, gudang well-ventilated. Tetep adoh saka geni lan sumber panas. Tansah wadhah sing disegel. Sampeyan kudu disimpen kanthi kapisah saka asam, halogen, lan bahan kimia sing bisa ditonton, lan ora dicampur. Dilengkapi karo macem-macem lan jumlah peralatan pemadam kebakaran sing cocog. Area panyimpenan kudu dilengkapi peralatan perawatan darurat kanggo bocor lan bahan papan perlindungan sing cocog.

2. Nganggo wesi drum nutup packing, 180kg saben drum, lan nyimpen ing kelangan lan ventilated Panggonan. Simpen lan transportasi miturut peraturan bahan sing gampang kobong lan beracun.
metode sintesis
1. Iki dijupuk dening reaksi antarane aniline lan metanol ing ngarsane asam sulfat ing suhu dhuwur lan tekanan dhuwur. Alur proses: 1. 790kg anilin, 625kg metanol, 85kg asam sulfat (amonium 100%) ditambahake ing ketel reaksi, suhu kontrol 210-215 ℃, tekanan 3.1MPa, bereaksi sajrone 4 jam, banjur ngeculake tekanan, bahan kasebut dibuwang menyang separator, neutralized dening 30% sodium hidroksida, statis, lan uyah amonium quaternary ngisor dipisahake. Banjur ing 160 ℃, 0.7-0.9MPa reaksi hidrolisis kanggo 3h, produk hidrolisis lan lapisan ndhuwur bahan lengo digabungake dening ngumbah sawise distilasi vakum saka produk rampung.

2. Nggunakake metanol lan aniline minangka bahan mentah, disintesis dening katalis alumina ing kondisi 200-250 ℃ kanthi metanol lan tekanan atmosfer sing berlebihan. Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, asam sulfat 85kg/t. Preparasi laboratorium bisa reaksi anilin karo trimetil fosfat.

3, aniline lan metanol dicampur (n aniline: n metanol ≈ 1: 3), lan liwat reciprocating non-pulsa metering pump nyuntikaken ing 0.5h-1 kacepetan online menyang reaktor dilengkapi katalis, reaksi outflow pisanan menyang kaca. pemisah gas-cair, pemisah ing sangisore cairan sing diklumpukake kanthi interval reguler dibusak kanggo analisis kromatografi.

Ing taun 2001, Universitas Nankai lan Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. bebarengan ngembangake katalis metilasi aniline sing efisien banget, lan nyadari sintesis fase gas saka N,N-dimetil aniline. Proses kasebut kaya ing ngisor iki: Aniline cair dicampur karo metanol, nguap ing menara penguapan, banjur dilebokake ing reaktor tubular kanthi kecepatan udara 0,5-1,0h-1 (bed tetep saka reaktor tubular dilengkapi nano dimuat. -katalis padhet), lan terus-terusan diprodhuksi ing 250-300 ℃ ing tekanan atmosfer, kanthi ngasilake DMA luwih saka 96%.

Cara panyulingan: Asring ngandhut impurities kayata aniline lan N-methyl aniline. N,N-dimethylaniline dibubarake ing 40% asam sulfat lan disaring dening uap banyu. Sodium hidroksida ditambahake kanggo nggawe basa. Distilasi terus nganggo uap banyu. Distillate dipisahake dadi lapisan banyu lan dikeringake nganggo kalium hidroksida. Distilasi tekanan normal ditindakake ing ngarsane anhidrida asetat. Distillate dikumbah nganggo banyu kanggo mbusak jejak anhidrida asetat, dikeringake karo kalium hidroksida, disusul barium oksida, lan disuling ing tekanan sing suda ing ngarsane aliran nitrogen. Cara liya kanggo nyaring distilat kalebu nambah 10% anhidrida asetat lan refluks sajrone sawetara jam kanggo mbusak amina primer lan sekunder. Sawise adhem, keluwihan 20% asam klorida ditambahake lan diekstrak nganggo eter. Lapisan asam hidroklorat alkalin karo alkali lan banjur diekstrak nganggo eter, lan lapisan eter dikeringake karo kalium hidroksida lan disuling kanthi tekanan sing sithik ing aliran nitrogen. N,N-dimethylaniline uga bisa diowahi dadi uyah asam pikrat, rekristalisasi menyang titik leleh konstan lan banjur diurai nganggo larutan natrium hidroksida 10% sing anget. Banjur diekstrak nganggo eter, dikumbah lan dikeringake, lan disaring kanthi tekanan sing sithik.

5. Aniline, metanol lan asam sulfat pipis ing babagan, reaksi kondensasi ing autoclave, produk reaksi dening Recovery meksa relief metanol, nambah neutralization alkalin, misahake lan banjur distilasi dening suda meksa kanggo njupuk produk.

6. N, N-dimethylaniline bisa diasilake kanthi reaksi metilasi anilin lan trimetil fosfat, banjur diekstrak nganggo eter, garing lan disaring.

7. N, N-dimethylaniline bisa disintesis ing amben katalitik katalis Ziegler ing sistem tembaga-mangan utawa sistem tembaga-seng-kromium ing 280 ℃ kanthi campuran aniline lan metanol kanthi rasio 1:3.5. N, N-dimethylaniline sing dipikolehi diklumpukake ing 193-195 ℃ ing piranti distilasi kolom 54-tab lan dikemas ing botol kaca coklat. Kanggo nyiapake N,N-dimethylaniline murni, N,N-dimethylaniline bisa disuntikake karo gas nitrogen minangka gas pembawa menyang kromatografi gas preparat sing nduweni kolom fosfat logam.